旋轉蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質,一般為純水。
4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉,然后調節(jié)至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉速旋鈕,停止旋轉。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。
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旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素
旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
電機轉速
電機轉速越快,蒸發(fā)瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著比較好轉速的考察。
冷卻系統(tǒng)
比較好的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
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旋轉蒸發(fā)儀的基本結構馬達
旋轉馬達的運轉需要電力的驅動,而且旋轉蒸發(fā)儀上的馬達的運轉要求做均速運轉,這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉運動,應該說,這樣的旋轉方式是比較符合各種實驗的要求的。
蒸發(fā)瓶,收集瓶
蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。
真空裝置
要知道旋轉蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到降低,有利于實驗的正常進行。
流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進行比較好控制,達到需要的使用的溫度。
旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項:
使用方法:
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。
4.調節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
小型旋轉蒸發(fā)器工作原理和結構方式。
旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項:
使用方法:
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。
4.調節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。
注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,比較好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
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旋蒸的主要組成:
1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
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