用反相溶劑洗滌可能會導致雜質析出,使晶體純度下降。溶劑選擇不當,可能導致洗滌不充分,在干燥時溶劑揮發(fā),導致晶體析出橋連,使晶體在干燥過程中不規(guī)則的變大。用冷的與結晶體系相似的溶劑進行洗滌是一個不錯的選擇,但是可能會導致收率下降。在APIPCM的結晶純化過程中,作者對洗滌溶劑進行了系統(tǒng)的篩選和研究。PCM常用的結晶溶劑有乙醇,異丙醇IPA和異戊醇。在常用的洗滌溶劑中,PCM在乙腈中溶解度相對較高,正庚烷對PCM和雜質溶解度都比較差,乙酸異丙酯則介于中間。同時這三個洗滌溶劑與三個結晶溶劑是互溶的。首先根據PCM在不同結晶溶劑中的溶解度,加入PCM的量的2%的雜質并溶清,然后加入PCM進去溶清,得到了含雜質的產品的飽和溶液。如果后加雜質,可能會有雜質溶不進去。然后篩選不同溶劑組成、配比的洗液。溶解度測試方法:在小瓶中加入20mL不同組成不同配比的洗液中,恒溫22度,加入PCM到飽和,恒溫攪拌48小時,過濾,濾液自然蒸發(fā)干,稱重。離心試管法篩選洗滌溶劑:使用HPLC分析離心母液的組成、含量。使用HPLC、DSC、XPRD分析晶體的組成、雜質含量和產品晶型。不同洗滌溶劑造成的濃度變化:使用離心試管方法觀察到的析晶點。廢水低溫蒸發(fā)器能夠分成二種,一種是不用應用蒸氣,內置熱泵機組循環(huán)系統(tǒng)。如東電動廢水蒸發(fā)器
近些年來,隨著蒸發(fā)結晶技術的不斷進步,尤其是對國外先進設備和技術的不斷引進與發(fā)展,機械熱泵蒸發(fā)結晶技術(mvr)在某些領域的應用已經日趨成熟,由于其運行費用低,得到很多用戶的青睞。尤其對沸點升高小、無結晶的溶液,采用降膜蒸發(fā)技術配合蒸汽壓縮機,由于膜式蒸發(fā)具備高傳熱系數(shù)的特點,可以起到很好的蒸發(fā)效果。但對于一些高濃度需要結晶的物料來說,則采用降膜蒸發(fā)容易造成管內結疤、結壁堵塞的情況,但若采用普通的自然循環(huán)蒸發(fā)器,由于壓縮后的蒸汽與溶液的溫度差很小、循環(huán)動力不足,造成蒸發(fā)強度很低,所以采用強制循環(huán)蒸發(fā)結晶技術配合蒸汽壓縮機,對于沸點升高小于8度、蒸發(fā)過程中會有結晶析出的物料則比較適合。比如硫酸鈉蒸發(fā)結晶、氯化鈉蒸發(fā)結晶、硫酸銨蒸發(fā)結晶等。蒸發(fā)水量為2m3/h進水含硫酸鈉量=8%;由于硫酸鈉溶液在飽和時有2℃的沸點升高,因此壓縮機的溫升考慮為10℃,這樣實際的有效溫差為8℃。本方案設計蒸發(fā)量2t/h,采用機械熱泵再壓縮技術(mvr),將蒸發(fā)后的二次蒸汽利用壓縮機再壓縮提高其焓值,熱值得到提高的二次蒸汽被再次送入加熱室作為熱源加熱來料,自身放熱相變成為冷凝水排出。系統(tǒng)只有在開車時需要少量的蒸汽。大型廢水蒸發(fā)器現(xiàn)價原液進料首先經過預熱器,然后進入蒸發(fā)器,將預熱部分和蒸發(fā)部分分開,使蒸發(fā)器列管全部用于蒸發(fā)。
另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙、乙醇和丙、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙和石油醚、氯仿和石油醚等等,好佳復合溶劑的選擇必須通過預試驗來確定。重結晶技術眾所周知,重結晶是有機合成中一項非?;?,但是又非常重要的技術,它原理簡單、使用方便,但是真的要做好重結晶,不是那么輕易的事,尤其是溶劑的選擇,以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學問,這里轉一個關于重結晶技術的文章,希望對大家有所幫助!固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達到提純目的。假設一固體混合物由克被提純物A和克雜質B組成,選擇某溶劑進行重結晶,室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB,通常存在下列三種情況:室溫下雜質較易溶解(SB%26gt;SA)。設在室溫下SB=克/100ml,SA=克/100ml。
再進入加熱管,繼續(xù)循環(huán)。特點:1.傳熱系數(shù)較低;2.換熱表面不易形成結垢或結晶。應用范圍:a、適用于易結垢液體、高粘度液體b、非常適合用作鹽溶液的結晶蒸發(fā)器MVR-FC連續(xù)結晶器帶有MVR強制循環(huán)結晶器簡稱MVR—FC,結晶室有錐形底,晶漿從錐形底排出后,經循環(huán)管,靠循環(huán)泵送入換熱器,被加熱后,重又進入結晶室,如此循環(huán)往復,實現(xiàn)連續(xù)結晶過程。晶漿排出口位于接近結晶室錐底處,而進料口則在排料口之下的較低位置上。由結晶分離出來的二次蒸汽經過壓縮機升溫后輸送到蒸發(fā)器的加熱室中作為加熱蒸汽使用。適用范圍:這種結晶器可通過用于蒸發(fā)法、間壁冷卻或者真冷卻法結晶。產品的粒度約在。這種結晶器已被用于氯化鈉、尿素、檸檬酸等產品。MVR-OSLO連續(xù)結晶器帶有MVR的OSLO結晶器簡稱MVR—OSLO結晶器。料液進入系統(tǒng)后由循環(huán)泵送入蒸發(fā)器,受熱蒸發(fā)后,進入蒸發(fā)室,分離的二次蒸汽后的溶液,由中下行管直送到結晶器生長段的底部,然后再向上方經結晶流化床、過飽和度得以消失,晶床中的晶粒得以生長,當粒子生長到要求的大小后,從產品出口排出。經蒸發(fā)室分離出的二次蒸汽經過壓縮機升溫后送到蒸發(fā)器的加熱室當做加熱蒸汽使用。采用多效減壓蒸發(fā)濃縮結晶有機廢水,對濃縮液中的鹽分進行分離后,通過集鹽器進行回收。
設計采用三效蒸發(fā)器對物料進行蒸發(fā)濃縮,三效采用降膜蒸發(fā)器,一效二效采用強制循環(huán)蒸發(fā)器,物料流向為逆流。經分析對于該物料的處理,采用三效逆流的蒸發(fā)器形式,這種蒸發(fā)器對傳統(tǒng)的單效蒸發(fā)器進行了改良,降低了蒸汽的消耗,比較四效、五效蒸發(fā)器又節(jié)約了投資成本;采用三效蒸發(fā)器可以在減少投資成本的情況下,盡可能的減少能源的消耗。三效蒸發(fā)濃縮技術已在國內外成熟的使用,實踐證明這是一種成熟的節(jié)能蒸發(fā)器技術。在工藝流程和配置上,我們以物料特性為基礎,在滿足處理要求的前提下,綜合考慮運行成本、設備投資、可靠性和穩(wěn)定性,我公司認為采用三效逆流蒸發(fā)機組的方案。離心式壓縮機運行時,高速旋轉的葉輪給予蒸汽的離心力作用,以及在擴壓通道中給予蒸汽的擴壓作用,使蒸汽壓力得到提高。 廢水蒸發(fā)器是現(xiàn)階段工業(yè)生產廢水零排放的一個加工工藝。新能源廢水蒸發(fā)器修理
蒸汽壓縮機通過機械式壓縮,提高水蒸汽的壓力和溫度。如東電動廢水蒸發(fā)器
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