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旋轉蒸發(fā)儀的主要結構是一個帶有標準磨砂接口的梨形或圓底燒瓶,通過一個回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨砂接口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)冷凝的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將接液燒瓶取下,轉移溶劑;當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶;結束時,應先停止電動機,再連通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發(fā)儀的主要組成部分機及其相應用途如下:
旋轉馬達:通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶
蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
真空系統(tǒng):用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
流體加熱鍋:通常情況下都是用水加熱樣品
冷凝管:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶
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旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對同一規(guī)格的旋轉蒸發(fā)儀,影響旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項。
1加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
物料熱耐受主要指生物活性物質不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。
2旋轉蒸發(fā)儀內真空度
推薦真空度為95~98kPa。
3冷凝器冷卻介質溫度
物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關系,在加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質溫度取決于物料種類。
4蒸發(fā)瓶轉速
蒸發(fā)瓶轉速愈高,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉速。
由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質溫度是關連參數,與物料種類有關,也與冷凝液回收率有關。
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旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作規(guī)程
1. 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。
2. 先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3. 調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4. 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5. 調正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調節(jié)弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。
6. 打開調速開關,綠燈亮,調節(jié)其左側旁的轉速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節(jié)其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7. 蒸發(fā)完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然后關閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結束。
旋轉蒸發(fā)儀的基本結構馬達
一:旋轉馬達的運轉需要電力的驅動,而且旋轉蒸發(fā)儀上的馬達的運轉要求做均速運轉,這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉運動,應該說,這樣的旋轉方式是比較符合各種實驗的要求的。
二:蒸發(fā)瓶,收集瓶
蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。
三:真空裝置
要知道旋轉蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低,有利于實驗的正常進行。
四:流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進行比較好控制,達到需要的使用的溫度。
五:冷凝管
主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。
如何高效使用實驗室用旋轉蒸發(fā)儀?
旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,比較好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
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旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉蒸發(fā)器的重要技術是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別?
答:本質上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5.問:旋轉蒸發(fā)器如何選用真空泵?
答:推薦循環(huán)水真空泵,它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至—0.098MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,我廠可配套供應各種型號真空泵。
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