該在先**只有只有涉及到對(duì)所制得的十溴二苯乙烷粗品通過(guò)添加活性炭，以及增加過(guò)濾、洗滌等步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的提純。介于目前現(xiàn)有技術(shù)大多仍采用過(guò)量溴素法的方法來(lái)制備十溴二苯乙烷所具有的天然產(chǎn)品粒徑直徑大、白度和熱穩(wěn)定性差的缺陷，申請(qǐng)人基于多年在該領(lǐng)域的研究經(jīng)驗(yàn)，摸索出不同于現(xiàn)有技術(shù)、且能生產(chǎn)品質(zhì)高優(yōu)終產(chǎn)品的生產(chǎn)十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種合成十溴二苯乙烷的新方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，易控制；能夠生產(chǎn)出產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的十溴二苯乙烷。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：步驟一：在四口燒瓶中加入溴素，同時(shí)采用氮?dú)庵脫Q四口燒瓶中的空氣；所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計(jì)的25-40倍；步驟二：在四口燒瓶中加入催化劑，升溫至50-55℃；所述催化劑為三鹵化鋁或三氟甲磺酸及鹽或者二者的混合物；所述催化劑的加入量為以二苯乙烷重量計(jì)的10%；步驟三：滴加二苯乙烷1-3小時(shí)，保溫保持在60℃以上回流2-4小時(shí)。推薦地，步驟一中，所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計(jì)的30倍；推薦地，步驟一中。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，歡迎新老客戶來(lái)電！紹興十溴二苯乙烷密度
具體實(shí)施方式為進(jìn)一步更詳細(xì)的說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供如下具體的實(shí)施例，但本發(fā)明不限于此。一、制備實(shí)施例制備實(shí)施例1：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣3次；升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為1小時(shí)。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制備實(shí)施例2：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為1小時(shí)。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制備實(shí)施例3：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制備實(shí)施例4：除溴素的用量為450g外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例6：除滴加二苯乙烷的用量為。四川工業(yè)級(jí)十溴二苯乙烷溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦！
十溴二苯乙烷的化學(xué)名稱為1，2-二(五溴苯基)乙烷，外觀是白色粉末，熔點(diǎn)345-348℃，理論含溴量％，是美國(guó)乙基公司上世紀(jì)九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑，特別是它在熱分解時(shí)不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì)，將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場(chǎng)的需求，十溴二苯乙烷阻燃劑開發(fā)是熱點(diǎn)項(xiàng)目，近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國(guó)乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法，即向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑，在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?guó)**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應(yīng)器，以減少產(chǎn)品對(duì)溴素的包裹和夾帶，降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國(guó)Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20)，US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化，再在反應(yīng)器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點(diǎn)是：。
十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑，化學(xué)式為C14H4Br10。相對(duì)分子質(zhì)量為。為白色或淡黃色粉末。微溶于水、醇、醚。熔點(diǎn)357℃。理論溴含量[1]。溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑，化學(xué)式為C14H4Br10。相對(duì)分子質(zhì)量為。為白色或淡黃色粉末。微溶于水、醇、醚。熔點(diǎn)357℃。理論溴含量[1]。溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。 溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷，有想法的可以來(lái)電咨詢！
尼龍作為一種應(yīng)用范圍廣的工程塑料，在眾多應(yīng)用領(lǐng)域都對(duì)其力學(xué)及阻燃性能有著較高的要求，因此，阻燃增強(qiáng)尼龍材料受到了各行各業(yè)的青睞。以十溴二苯乙烷(DBDPE)為阻燃劑、三氧化二銻為協(xié)效阻燃劑的溴－銻阻燃體系能夠賦予尼龍優(yōu)異的阻燃性能并可以使其綜合力學(xué)性能持在較高水平。但是，十溴二苯乙烷(DBDPE)較高的溴含量以及三氧化二銻的引入會(huì)導(dǎo)致尼龍產(chǎn)品的加工熱穩(wěn)定性下降，擠出粒子以及注塑制件均存在嚴(yán)重的黃變甚至碳化現(xiàn)象，這種現(xiàn)象在玻纖增強(qiáng)尼龍產(chǎn)品中尤為明顯，因此對(duì)終端產(chǎn)品的外觀造成了極大的影響，使十溴二苯乙烷(DBDPE)在尼龍產(chǎn)品中應(yīng)用受到了極大限制。提高材料熱穩(wěn)定性的方法眾多，根據(jù)實(shí)際的配方組成以及生產(chǎn)需求，通過(guò)捕捉自由基和提高體系加工流動(dòng)性兩個(gè)方面對(duì)材料的加工熱穩(wěn)定性進(jìn)行改善。在捕捉自由基方面，主要是通過(guò)提高體系中抗氧劑含量的方式捕捉加工過(guò)程中產(chǎn)生的活性自由基，抑制新自由基的產(chǎn)生以及尼龍分子鏈的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，從而有效防止尼龍的降解;在改善加工流動(dòng)性方面，主要是通過(guò)引入超支化聚酯減少基體分子鏈在高溫剪切加工條件下的內(nèi)摩擦，有效降低尼龍分子鏈的降解速率，進(jìn)而有效控制加工降解現(xiàn)象。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷，期待您的光臨！高含量十溴二苯乙烷批發(fā)
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s2)溴蒸：反應(yīng)結(jié)束后加入700kg水，攪拌后物料轉(zhuǎn)移至溴蒸釜，在100℃加熱回收蒸出的溴；(s3)后處理：蒸除過(guò)量溴后，冷卻至室溫，用物料重量1倍的水分兩次進(jìn)行水洗，過(guò)濾，加入10kg12wt%碳酸鈉水溶液和10kg10wt%亞硫酸鈉水溶液，在40℃下球磨5h，再用物料重量1倍的水分兩次進(jìn)行水洗、真空烘干，在210℃的空氣熱氣流，空氣流速15m3/min條件下粉碎得，hplc純度，產(chǎn)率。42.實(shí)施例2-7其他條件和操作和實(shí)施例1相同，區(qū)別在于步驟(s1)中，復(fù)合催化劑分別為制備例2-7制備得到。43.對(duì)比例1-3其他條件和操作和實(shí)施例1相同，區(qū)別在于步驟(s1)中，復(fù)合催化劑分別為對(duì)比制備例1-3制備得到。44.將各實(shí)施例和對(duì)比例所得粉末狀產(chǎn)品十溴二苯乙烷的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下表1所示，其中白度穩(wěn)定性是將所得十溴二苯乙烷在250℃下處理3h后重新測(cè)試白度。紹興十溴二苯乙烷密度
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