內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分, 按依次增加或減少的已知階段量, 各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中, 調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱, 根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成
分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱坐標(biāo), 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)
量之比, 或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo), 制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。 在調(diào)制試樣液時(shí), 預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量
的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜, 求出被測(cè)成分的峰面積或峰高
和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比, 再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀的價(jià)格。新疆**氣象色譜儀
當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后, 記錄并觀察基線。 初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,
在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降, 并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。 當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)
穩(wěn)定下來。 如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì), 那么有
可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。 遇到這樣的情況, 應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下, 盡快的檢查
系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。 如果還是繼續(xù)的老化, 不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)
定的基線。 一般來說, 涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng), 而弱極性固定相
和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。 而 PLOT 色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT 柱的老化
步驟: HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上 Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí) Alumina(氧化
鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩 PLOT 柱中的不可逆吸附, 使得這兩種色譜柱
容易發(fā)生保留行為漂移。 當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后, 需要將色譜柱重新老化, 以除
去固定相中吸附的水分。 湖北本地氣象色譜儀廠家氣象色譜儀生產(chǎn)廠家。
2、 電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前, 切斷儀器電源, 首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)
電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃, 吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行
仔細(xì)清理。 操作過程中盡量戴手套操作, 防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造
成影響。
吹掃工作完成后, 應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況, 看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐
蝕現(xiàn)象。 對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭, 電路板
接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相
同。 如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是 ECD 或 NPD 等, 那么在老化色譜柱時(shí), 應(yīng)該將柱子與檢測(cè)
器斷開, 這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量, 再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意: 如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行
加熱, 會(huì)快速且長(zhǎng)久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后, 就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度, 通常為其溫度上限。
特殊情況下, 可加熱至高于比較高使用溫度10-20℃左右, 但是一定不能超過色譜柱的溫度上
限, 那樣極易損壞色譜柱。 氣象色譜儀可以在哪里用到?
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀。 新型的氣相色譜儀都有微處理機(jī)作數(shù)據(jù)處理。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件
溫度控制器用于控制進(jìn)樣室、 色譜柱、 檢測(cè)器的溫度。 如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐
內(nèi), 則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。 重要的輔助部件有頂空取樣器、 流程切換
裝置等。
流動(dòng)相
即載氣 可用氦氣、 二氧化碳、 氫氣、 氮?dú)獾取?載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色
譜柱、 檢測(cè)器和分析項(xiàng)目的要求, 如對(duì)有些固定相不能與微量氧氣接觸, 又如對(duì)熱傳導(dǎo)池檢測(cè)
器宜用 氫氣作載氣; 對(duì)電子捕獲檢測(cè)器須除去載氣中負(fù)電性較強(qiáng)
的雜質(zhì), 以利于提高檢測(cè)器的靈敏度。 用分子量小的氣體作載氣時(shí)可用較高的線速, 這時(shí)柱效
下降不大, 卻可以縮短分析時(shí)間, 因?yàn)榉肿恿啃〉臍怏w粘度小, 柱壓增加不大, 并且在高線速
時(shí)可減小氣相傳質(zhì)阻力。 用氫氣作載氣時(shí), 在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/
分左右。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀的原理。青海原裝氣象色譜儀質(zhì)量推薦
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色譜術(shù)語
? 1基線在實(shí)驗(yàn)條件下色譜柱后*有純流動(dòng)相進(jìn)入檢
測(cè)器時(shí)的流出曲線稱為基線?;€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一
條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情
況。
? 2峰高h(yuǎn)和峰面積 色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰
高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
? 3保留值
a. 死時(shí)間(t 0 ) 不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極
大值時(shí)的時(shí)間它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物
質(zhì)不與固定相作用因此其流速與流動(dòng)相的流速相近。
據(jù) t 0 可求出流動(dòng)相平均流速 新疆**氣象色譜儀
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