從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測(cè)器
檢測(cè)流出柱后的氣體并用記錄器記錄信
號(hào)隨時(shí)間變化的曲線此曲線就叫色譜流
出曲線當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)檢測(cè)
器就可檢測(cè)到其組分的濃度在流出曲線
上表現(xiàn)為峰狀叫色譜峰。
? 色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,
在柱的末端收集各組分,經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電
信號(hào),用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來(lái),得到
色譜圖。
色譜峰數(shù)---樣品中單組份的**少
個(gè)數(shù)
色譜保留值——定性依據(jù)
色譜峰高或面積——定量依據(jù)
色譜保留值或區(qū)域?qū)挾取V
柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)
色譜峰間距——固定相或流動(dòng)相
選擇是否合適的依據(jù)
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樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。 柱溫越高, 樣品越快通過(guò)色譜柱。 但是, 樣品越快
通過(guò)色譜柱, 它與固定相之間的相互作用就越少, 因此分離效果越差。
通常來(lái)說(shuō), 柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。
柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱(chēng)為恒溫方法。 不過(guò), 在大部分的分析方法中, 柱溫隨
著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。 初溫, 升溫速率(溫度“斜率”) 與末溫統(tǒng)稱(chēng)為控溫程序。
控溫程序使得較早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離, 同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被
分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。 上海本地氣象色譜儀批量定制網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀多少錢(qián)。
內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分, 按依次增加或減少的已知階段量, 各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中, 調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱, 根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成
分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱坐標(biāo), 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)
量之比, 或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo), 制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。 在調(diào)制試樣液時(shí), 預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量
的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜, 求出被測(cè)成分的峰面積或峰高
和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比, 再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
固定相
一般來(lái)說(shuō), 宜按“相似性” 原則選擇固定液; 分析非極性樣品時(shí)用非極性固定液; 分析強(qiáng)
極性樣品時(shí)用極性強(qiáng)的固定液(表4)。 把固定液涂敷于開(kāi)管柱的內(nèi)壁, 或涂漬在載體上制成填
充柱的固定相, 均勿太厚。 開(kāi)管柱的 d f 宜為0. 2~0. 4微米, 填充柱的固定液含量宜為3%~10%。
載體顆粒約為柱徑的0. 1, 即80~100目較好。 這樣, 組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未
增大填充不均勻性, 有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時(shí)間。 氣象色譜儀的種類(lèi)有哪些?
有一些氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接而以質(zhì)譜儀作為它的檢測(cè)器, 這種組合的儀器稱(chēng)為氣相
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS, 簡(jiǎn)稱(chēng)氣質(zhì)聯(lián)用), 有一些氣質(zhì)聯(lián)用儀還與核磁共振波譜儀相連接, 后
者作為輔助的檢測(cè)器, 這種儀器稱(chēng)為氣相色譜-質(zhì)譜-核磁共振聯(lián)用(GC-MS-NMR)。 有一些
GC-MS-NMR 儀器還與紅外光譜儀相連接, 后者作為輔助的檢測(cè)器, 這種組合叫做氣相色譜-質(zhì)
譜-核磁共振-紅外聯(lián)用(GC-MS-NMR-IR)。 但是必須指出, 這種情況是很少見(jiàn)的, 大部分的分
析物用單純的氣質(zhì)聯(lián)用儀就可以解決問(wèn)題。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀故障怎么辦。江蘇原裝氣象色譜儀生產(chǎn)廠家哪家好
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【儀器保養(yǎng)】
1、 儀器內(nèi)部的吹掃、 清潔氣相色譜儀停機(jī)后, 打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板, 用儀表空氣或
氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃, 對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。 吹掃完
成后, 對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗, 對(duì)水溶性有機(jī)物可以先
用水進(jìn)行擦拭, 對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理, 對(duì)非水溶性或可能與水
發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔, 如甲苯、 **、 四氯化碳等。
注意, 在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。 上海本地氣象色譜儀批量定制
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